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三疊氮新戊醇乙酸酯的合成、表征與性能研究

作者:劉亞靜; 汪營(yíng)磊; 劉衛(wèi)孝; 陳斌; 陸婷婷; 姜菡雨 西安近代化學(xué)研究所; 陜西西安710065

摘要:以三溴新戊醇為原料,經(jīng)酯化、疊氮化兩步反應(yīng)合成了三疊氮新戊醇乙酸酯(TAP-Ac),總收率78.1%;用紅外光譜、核磁共振、元素分析等手段對(duì)目標(biāo)化合物和中間產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征;用差示掃描量熱法(DSC)研究了TAP-Ac的熱行為,測(cè)試了其密度和機(jī)械感度;優(yōu)化了酯化和疊氮化反應(yīng)條件對(duì)收率的影響。結(jié)果表明,酯化反應(yīng)較佳反應(yīng)條件為:縛酸劑三乙胺與三溴新戊醇摩爾比為1.1∶1.0,乙酸酐與三溴新戊醇的摩爾比為1.5∶1.0,反應(yīng)時(shí)間10h;疊氮化較佳反應(yīng)條件為:三溴新戊醇乙酸酯與NaN3的摩爾比為1.00∶3.45,反應(yīng)溫度87~90℃,反應(yīng)時(shí)間12h;TAP-Ac的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為-73.86℃,熱分解溫度251.9℃,表明TAP-Ac具有良好的熱穩(wěn)定性;TAP-Ac的密度為1.25g/cm^3,撞擊感度H50為29.9cm,摩擦感度為8%,表明TAP-Ac是一種鈍感、熱穩(wěn)定性良好的新型疊氮增塑劑。

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