摘要:為獲得一種快速測定水產(chǎn)品中酰胺醇類抗生素殘留的方法,本研究建立了QuECHERS結合超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC—MS/MS)測定氯霉素(CAP)、氟苯尼考(FF)和甲砜霉素(TAP)殘留的方法,并對其基質(zhì)效應進行了評價。結果表明,該方法下CAP、FF在0.1~100.0ng/mL以及TAP在0.5~100.0ng/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關系良好,相關系數(shù)大于0.9998。CAP和FF檢測限(LOD)和定量限(LOQ)分別為0.10和0.50μg/kg;TAP檢測限(LOD)為0.50μg/kg,定量限(LOQ)1.00μg/kg。3種酰胺醇類抗生素在1.O、5.0和10.0μg/kg3個添加水平下的平均回收率在(84.5±4.64)%~(106.1±8.69)%之間,日內(nèi)精密度為3.17%~9.74%,日間精密度為2.26%~7.90%。同時在該檢測方法下,評價了待測物濃度和基質(zhì)濃度對基質(zhì)效應的影響。結果發(fā)現(xiàn),除CAP在1.00~100.00ng/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)的基質(zhì)效應可以忽略以外,隨目標物濃度的降低,其基質(zhì)效應值逐漸減小;隨著樣品基質(zhì)濃度的增加,基質(zhì)效應從基質(zhì)增強變?yōu)榛|(zhì)抑制。因此,在檢測水產(chǎn)品中酰胺醇類抗生素殘留時均要考慮基質(zhì)效應對檢測結果的影響,建議采用基質(zhì)標準曲線進行定量校準,以確保檢測結果的準確性。該方法快速、準確、重復性好、環(huán)境友好且操作簡單,可用于水產(chǎn)品中酰胺醇類抗生素殘留量的測定。
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