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摘要：采用固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質譜法(SPE-LC-MS/MS)測定蜂王漿中雙甲脒、單甲脒、2,4-二甲基苯基甲酰胺和2,4-二甲基苯胺的殘留量。樣品經氨水稀釋、氨化乙腈沉淀蛋白并提取,通過中性Al2O3固相萃取柱凈化,以液相色譜-串聯(lián)質譜多反應監(jiān)測正離子模式檢測,同位素稀釋內標法和外標法定量。結果表明,雙甲脒、單甲脒、2,4-二甲基苯基甲酰胺和2,4-二甲基苯胺的定量限分別為0.05、0.5、5.0和0.5μg/kg,在空白蜂王漿基質溶液0~300μg/kg范圍內繪制線性工作曲線,線性相關系數(shù)大于0.997,對空白蜂王漿進行添加濃度5.0、10、100、200μg/kg的實驗,總體回收率為50.5%~110%,相對標準偏差為0.8%~15.0%。該方法簡便、快捷,定量限能夠滿足目前國內外殘留限量要求,可為蜂王漿中雙甲脒及其代謝物殘留量的測定提供參考。