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液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定蜂王漿中新型煙堿類藥物及其代謝物殘留量

作者:侯建波; 謝文; 張文華; 錢艷; 盛濤; 毛壬熠; 姚志敏 浙江省檢驗(yàn)檢疫科學(xué)技術(shù)研究院; 浙江杭州310016; 浙江出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心; 浙江杭州310016; 浙江立德產(chǎn)品技術(shù)有限公司; 浙江杭州310016; 青海出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心; 青海西寧810003

摘要:采用QuEChERS凈化-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(QuEChERS-LC-MS/MS)測定蜂王漿中新型煙堿類藥物吡蚜酮、呋蟲胺、烯啶蟲胺、噻蟲嗪、氟啶蟲酰胺及代謝物4-(三氟甲基)煙酰胺、吡蟲啉、噻蟲胺、氯噻啉、啶蟲脒及代謝物N-去甲基啶蟲脒和噻蟲啉的殘留量。樣品經(jīng)水稀釋,甲醇沉淀蛋白并提取,以N-丙基乙二胺(PSA)、C18和無水硫酸鎂作為分散劑進(jìn)行QuEChERS凈化,采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行檢測(電噴霧離子源,正離子模式,多反應(yīng)監(jiān)測模式),以同位素內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。結(jié)果表明,該方法定量限以S/N=10計(jì),吡呀酮、呋蟲胺為2.5μg/kg,烯啶蟲胺、氯噻啉、啶蟲脒、噻蟲啉為5.0μg/kg,噻蟲嗪、氟啶蟲酰胺、吡蟲啉、噻蟲胺、4-(三氟甲基)煙酰胺、N-去甲基啶蟲脒為12.5μg/kg。線性相關(guān)系數(shù)大于0.996。對空白蜂王漿進(jìn)行添加回收實(shí)驗(yàn),回收率為81.2%~119%;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7%~12.2%。該方法簡便、快捷,定量限能夠滿足目前國內(nèi)外最大殘留限量的要求,可作為蜂王漿中新型煙堿類藥物及其代謝物殘留量的測定方法。

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